Anhang: Funktionsweise von Elektronenmikroskopen

Als ein wichtiges Instrument der quantitativen Metallographie soll an dieser Stelle kurz das Elektronenmikroskop in seinen wichtigsten Bauformen vorgestellt werden.

Mit Elektronen läßt sich in ähnlicher Weise wie mit Licht eine Abbildung erzeugen, wobei die Wechselwirkung mit den Atomen der Probe natürlich eine andere ist. Die ''optischen'' Elemente in einem Elektronenmikroskop sind in der Regel magnetische Linsen, die aufgrund der Lorentzkraft die Elektronen ablenken, bei geeigneter Bauform fokussieren.

Rasterelektronenmikroskop (REM)

Prinzip (Abb. 2.11):

Abbildung 2.11: Prinzipieller Aufbau eines Rasterelektronenmikroskops

Ein fein fokussierter Elektronenstrahl (Beschleunigungsspannung $E_0 = 10 - 100 kV$, Durchmesser typ. $< 100 nm$, in speziell optimierten Geräten bis $0,5 nm$) rastert durch ein Ablenksystem von mehreren Ablenkspulen die Probe ab. Aus der Probe können unterschiedliche Rückstreusignale detektiert werden (Abb. 2.12):

Abbildung 2.12: Signale, die im REM zur Abbildung genutzt werden

• Rückstreuelektronen mit einer Energie von $E \approx 0.5 E_0$. Sie liefern Information über die Oberflächentopographie und zeigen Materialkontrast (Rückstreuwahrscheinlichkeit wächst mit Z). Die Auflösung ist schlechter als mit Sekundärelektronen, die Ausbeute beträgt ca. 0.2 - 0.5 Elektronen pro einfallendes Elektron
• Sekundärelektronen (SE) mit einer Energie von $E \approx 50 eV$ sind das am häufigsten verwendete Signal. Sie liefern ebenfalls Information über die Oberflächentopographie, Materialkontrast, dazu eventuell einen Orientierungskontrast. Die Ausbeute beträgt ca. 1-5 SE pro Elektron.
• charakteristische Röntgenstrahlung, die von den einfallenden Elektronen angeregt wird, kann mit energieauflösenden (EDX) oder wellenlängenauflösenden (WDX) Detektoren analysiert werden und ergibt die chemische Zusammensetzung der Probe. Ein Problem ist die echte quantitative Analyse -- im Prinzip entspricht das Signal jeder Atomsorte der Konzentration, aber es können Korrekturen wegen unterschiedlicher Anregungswahrscheinlichkeiten (''k-Faktor'') für die verschiedenen Elemente, unterschiedlicher Absorption für die verschiedenen Wellenlängen, Winkelabhängigkeit der Anregung, Dickenabhängigkeit (bei dünnen Filmen!) und Orientierungsabhängigkeit (``Channeling'') nötig sein.

Die Vergrößerung kann (im optimalen Fall) bis ca.$10^5$, teils sogar bis $10^6$ gehen. Wegen der langen Brennweite der zweiten Kondensorlinse C2 besitzt ein REM eine sehr hohe Tiefenschärfe. Das Auflösungsvermögen geht bis hinab zu einigen Nanometern und ist limitiert durch die Strahlverbreiterung in der Probe sowie durch Erzeugung von Sekundärelektronen durch Rückstreuelektronen.

Transmissionselektronenmikroskop (TEM)

Eine dünne Probe (typ. Probendicke $10 - 100 nm$) wird mit energiereichen ( $E = 100...1000 kV$) Elektronen durchstrahlt. Die an den Netzebenen des durchstrahlten Kristalls braggreflektierten Elektronen (100keV-Elektronen haben eine deBroglie-Wellenlänge von ca 3.4 pm) werden vom Objektiv in der hinteren Brennebene gesammelt (''Beugungsbild'') und in der Zwischenbildebene wieder zu Bildpunkten vereint (Abb2.13).

Abbildung 2.13: Prinzipieller Aufbau eines Transmissionselektronenmikroskops

Man unterscheidet zwei Betriebsarten: Je nach Erregung der Zwischenlinse wird entweder die Brennebene oder die Zwischenbildebene auf den Leuchtschirm (stark vergrößert) abgebildet (Beugungs- oder Abbildungsmodus). Im Abbildungs-Modus wird üblicherweise in der Brennebene eine Kontrastblende eingesetzt, die die meisten Braggreflexe ausblendet. Bei Hellfeldabbildung wird nur der durchgehende Strahl für die Abbildung benutzt, bei Dunkelfeld ein abgebeugter Reflex. Bei Vielstrahlabbildung ergeben mehrere abgebeugte und der Nullstrahl eine sogenannte ''Gitterabbildung''.

Kontrast entsteht aufgrund unterschiedlicher Mechanismen:

• Veränderung der lokalen Beugungsbedingung durch Gitterverbiegung ''Verzerrungskontrast''
• lokal anderes Streuvermögen durch andere chemische Zusammensetzung, ''Massenkontrast''
• andere Gitterstruktur oder -orientierung (Orientierungskontrast)

Ein TEM in konventioneller Betriebsart besitzt ein Auflösungsvermögen von ca. $0.5 nm$, die Vergrößerung geht bis etwa $5\cdot 10^5$. Anders als im Lichtmikroskop ist das Auflösungsvermögen nicht durch die Wellenlänge limitiert (diese beträgt nur einige Pikometer), sondern durch die geringe Qualität der magnetischen Linsen, denn es stehen nur Sammellinsen, keine Zerstreuungslinsen zur Verfügung. Daher kann man keine (oder nur sehr komplizierte) chromatisch korrigierten Objektive konstruieren. Im Beugungsmodus kann die Kristallstruktur von Bereichen bis zu einigen Nanometern untersucht werden. Ein gewisses Problem stellt häufig die Probenpräparation dar, da der durchstrahlbare Bereich nicht dicker als hundert Nanometer sein sollte. Meist wird entweder elektrochemisch oder durch Ionenbeschuß ein Loch mit sehr flachen Flanken in die Probe geätzt, an dessen Rändern sie dann elektronentransparent ist.