Experimentelle Untersuchungen zur Entmischung

Die Elektronenmikroskopie ist aus vorangehenden Kapiteln bekannt. Sie liefert genaue Information über Größe, Gestalt und Anordnung der entmischten Bereiche.

**Abbildung:** Aufbau eines Feldionenmikroskops mit Atomsonde: an der Spitze werden entweder Bildgasionen (Ne) ionisiert und damit ein stark vergrößertes Bild auf dem Schirm erzeugt, oder es werden durch Hochspannungspulse Atome aus der Spitze herausgerissen und in einem Flugzeitmassenspektrometer analysiert.
$\begin{figure}\psfig{figure=bilder/apfim.ps,width=12cm}\end{figure}$

Die Feldionenmikroskopie liefert ähnliche Informationen, allerdings aus einem deutlich kleineren Volumen, dafür aber in Verbindung mit der Atomsonde chemische Analysen auf nm-Skalen. Im Feldionenmikroskop hat die Probe die Form einer extrem feinen Spitze (Krümmungsradius

). An diese Spitze legt man im Ultrahochvakuum eine Hochspannung an. Läßt man nun einen geringen Druck von (meist) Edel-)Gas in die UHV-Kammer, werden die Gasatome zunächst durch van-der-Waals-Kräfte zur Spitze hingezogen und dort ionisiert. Die Ionen werden nun von der Spitze radial wegbeschleunigt und treffen auf einen entfernten Schirm. Da die Ionisationswahrscheinlichkeit an Kanten und Spitzen der Probe besonders hoch ist, erhält auf dem Leuchtschirm ein extrem stark vergrößertes Bild der Probenoberfläche (in einer Zentralprojektion).

**Abbildung 7.10:** FIM-Bild einer Wolframspitze (8kV, Ne-Bildgas)
$\begin{figure}\mbox{ \parbox[b]{7cm}{ \psfig{figure=bilder/wolfram.ps,width=7cm} }\parbox[b]{5cm}{}}\end{figure}$

In der zweiten Betriebsart löst man durch kleine Zusatzpulse auf der Hochspannung Atome aus der Spitze heraus und analysiert diese in einem Flugzeitmassenspektrometer. Indem man nur Atome durch ein kleines Loch im Leuchtschirm hindurchläßt, kann man diese chemische Analyse auf einen extrem kleinen Probenbereich (typisch 1nm) beschränken.

Mit Streumethoden hingegen analysiert man makroskopische Volumina und erhält nur Information über mittlere Größen.Hierbei werden Neutronen oder $\gamma$ -Quanten von Inhomogenitäten des Gitteraufbaus in Winkel nahe dem Nullstrahl gestreut. Aus dem Maximum erhält man den mittleren Abstand der Inhomogenitäten (etwa Ausscheidungen), aus der Steigung der fallenden Flanke einen (geeignet gemittelten) Radius der Teilchen, und falls man die Streuintensität quantitativ auswertet, auch den ausgeschiedenen Volumenbruchteil.

Allerdings kann die Entmischung in realen Legierungen viel komplexer sein als bisher gezeigt:

So erfolgt in der Legierung $\underline{Al}Cu$ die Entmischung in die Gleichgewichtsphase, $\Theta$ -

, die tetragonal und zur Matrix inkohärent ist über drei metastabile Zwischenstadien die als Guinier-Preston-Zonen erster Ordnung (GP I), zweiter Ordnung (GP II oder $\Theta''$ ) und $\Theta'$ bezeichnet werden. Diese sind technisch erwünscht, da sie die hohe Festigkeit des Duraluminiums bewirkt.Die Keimbildung findet zunächst Die GP I-Zonen sind

-Platten auf

-Ebenen des Wirtsgitters, die nur eine Atomlage dick sind. Wegen des hohen Atomgrößenunterschieds zwischen beiden Elementen gehen mit den GP I-Zonen starke Verzerrungen einher. Die GP II-Zonen entstehen hieraus durch periodische Stapelung von abwechselnd drei

- und einer

-Ebene. An Versetzungen bildet sich dann nach längerer Wärmebehandlung die $\Theta''$ -Phase, eine tetragonale Struktur, die als Grundebene noch die des fcc-Gitters hat und damit teilkohärent ist. Erst nach noch sehr viel längeren Glühzeiten bildet sich die stabile $\Theta$ -Phase an Korngrenzen.

Ein zweites Beispiel für Abweichungen von den einfachen theoretischen Modellen, die oben dargestellt wurden, sind die elastischen Verzerrungen, die häufig ein langsameres Wachstum bis hin zur Schrumpfung der Teilchen bewirken, denn elastisch ist eine homogene Teilchengröße günstiger, während chemisch die großen Ausscheidungen am günstigsten sind.Dies spielt technisch eine Rolle in den sogenannten Nickelbasis-Superlegierungen.