Experimentalphysik II - Nanostrukturierte Materialien
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Präparation von Nanopartikeln aus Ferritin
Ausgangspunkt für die Präparation von Eisenoxid-Nanopartikeln ist die Verwendung von Ferritin, einem Eisenspeicherprotein, welches in allen Organismen von Bakterien bis zum Menschen zu finden ist. Ferritin besteht aus einem Eisenhydritkern (Durchmesser ~5-8nm), der sich in einer sphärischen Proteinhülle (Außendurchmesser ~12nm) befindet. Durch Entfernen dieser Hülle können Eisenoxid-Nanopartikel in einer homogenen Größenverteilung gewonnen werden. In bisherigen Untersuchungen wurde diese durch Heizen in einer Sauerstoffatmosphäre oder durch Behandlung in einem Plasma verbrannt.
Darüber hinaus läßt sich das Ferritin als "Bioreaktor" verwenden, um auch kleinere Nanopartikel herzustellen. Dazu wird durch einen chemischen Prozeß das Protein geleert, so dass nur noch die Proteinhülle als Behältnis für neue Nanopartikel zur Verfügung steht. In diese leere Hülle werden dann kontrolliert Eisenionen eingeschleust. Die Menge der Eisenionen bestimmt dabei die Größe der Nanopartikel. Durch Substitution des Eisens mit anderen Übergangsmetallen ist es möglich verschiedene Übergangsmetalloxid-Nanopartikel zu synthetisieren, oder die Nanopartikel zu dotieren.
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Synthese aus metallorganischen Komplexen
Alternativ zur Präparation aus Ferritin lassen sich Nanopartikel durch die thermische Zersetzung von metallorganischen Komplexen in einem hochsiedenden Lösungsmittel synthetisieren. Durch Variation von der Temperatur, des Lösungsmittels, der Reaktionsdauer und der Konzentration können Nanokristalle verschiedener Größe, Form und Kristallinität in großem Maßstab hergestellt werden.
Die transmissionselektronenmikroskopische Aufnahme zeigt einen Cluster aus würfelförmigen, monokristallinen Eisenoxid-Partikeln. Durch Variation der Syntheseparameter lassen sich auch in Transmission hexagonal oder dreieckig erscheinende Eisenoxid-Partikel synthetisieren. Neben Eisen können auch Mangan, Vanadium oder andere Übergangsmetalle verwendet werden.
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Charakterisierung von Nanopatikeln
Die Charakterisierung von Nanopartikeln erfolgt hauptsächlich mit den am Lehrstuhl zur Verfügung stehenden oberflächensensitiven Messmethoden, wie Photoelektronenspektroskopie (PES) , Rastersondenmikroskopie (SPM) sowie der Transmissionselektronenmikroskopie (TEM). Die Bestimmung der lokalen Kristallstruktur erfolgt mittels Röntgenabsorbtionsspektroskopie EXAFS, welche am Synchrotron durchgeführt wird.
Für die Untersuchung der Nanopartikel mit Rastersondenmikroskopen (SPM) ist es notwendig Monolagen der Partikel zu präparieren. Diese werden nach dem Langmuir-Schäfer Verfahren hergestellt. Dabei wird das in einer Suspension befindliche Ferritinmolekül mit einem Tensid in Verbindung gebracht. Die hydrophoben Enden des Tensids ragen aus der Flüssigkeit heraus und können sich mit einem von oben aufgebrachten Substrat verbinden. Das Tensid kann anschließend ebenso wie die Hülle an Luft oxidiert oder in einem Sauerstoffplasma verascht werden.
Für weiterführende Fragen steht Aladin Ullrich gerne als Kontaktperson zur Verfügung.