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Markus Mertinat
Temperaturabhängige Strukturuntersuchungen an FeCr2S4, V2O3 und VO2 im Transmissionselektronenmikroskop
Betreuer: Prof. Dr. Ferdinand Haider [Experimentalphysik I]
Datum der mündlichen Prüfung: 12.02.2004
148 Seiten, deutsch , Shaker Verlag, Aachen, ISBN 3-8322-2641-9
Im Rahmen dieser Arbeit wurde ein Kühlhalter für das TEM beschafft und erprobt. Mit flüssigem Helium gekühlt lassen sich die Proben im Bereich von ca. 14 bis 380 K in situ untersuchen. Zusammen mit einem Heizhalter sind Beobachtungen bis etwa 1250 K möglich. Damit können sehr viele interessante Phänomene der Festkörperphysik untersucht werden. Der Kühlhalter wurde erfolgreich zur Untersuchung der strukturellen Übergänge in FeCr2S4, V2O3 und VO2 eingesetzt. Mit Hilfe selbst geschriebener Programme und einer Modifikation der apparativen Vorgehensweise können über den gesamten Temperaturbereich sowohl Heiz- als auch Kühlrampen realisiert werden. Zur Untersuchung kleinster Gitterumwandlungen an Ein- und Polykristallen wurden eine Reihe von Programmen entwickelt, die es erlauben, Beugungsmuster mit hoher Genauigkeit auszuwerten und sehr kleine Umwandlungen zu beobachten. Damit konnte erstmals direkt die strukturelle Umwandlung in FeCr2S4 bei ca. 60 K beobachtet werden. Der (bei Raumtemperatur kubische) Kristall wird beim Übergang zu einer triklinen Symmetrie verzerrt. Die relativen Änderungen sind sehr klein (ca. 5*10E-4) und liegen gerade über der Auflösungsgrenze. Die Gitterparameter der Tieftemperaturstruktur wurden an die Messergebnisse angepasst. Die Beobachtung einer Strukturumwandlung ist ein wichtiger Baustein für das Verständnis des komplexen Tieftemperaturverhaltens dieses Systems, wie die Anomalien bei 60 und 10 K. Jahn-Teller-Effekt etc. In FeCr2S4 wurde eine Überstruktur sowohl in der Abbildung als auch im Beugungsmodus des TEM beobachtet. Für diese Struktur konnte eine Superzelle konstruiert werden, welche alle Messungen erklären kann. In den Vanadiumoxiden V2O3 und VO2 wurde die Gitteränderung beim Metall-Isolator-Übergang untersucht. In V2O3 findet man eine unvollständige und verbreiterte Umwandlung. Das VO2 wandelt sich in einer (aus mehreren Oxiden bestehenden) Probe vollständig um, wohingegen eine Probe aus reinem VO2 gar keine Symmetrieänderung zeigte. Bei den Vanadiumoxiden scheinen die Schichtspannungen eine wichtige Rolle zu spielen, die den Übergang verschieben, verbreitern oder gar verhindern können.